Besonderheiten der Qualitätskontrolle von Aktivkohlen für den Goldbergbau. Verfahren zur Herstellung von Kohleadsorptionsmittel Verpackung, Etikettierung, Transport und Lagerung

Besonderheiten der Qualitätskontrolle von Aktivkohlen für den Goldbergbau

Aktivkohle (AK) wird in der Goldminenindustrie zur Sorption von Goldcyaniden eingesetzt. In diesem Fall können verschiedene Technologien verwendet werden: CIP, CIL und CIC, aber unabhängig von den verwendeten Technologien ist es wichtig, die für den technologischen Prozess am besten geeignete Kohlesorte zu wählen. Die Wahl der Aktivkohle sollte in erster Linie auf ihren technologischen Eigenschaften basieren.

Die Hauptindikatoren für die AC-Qualität unter Berücksichtigung der Besonderheiten seiner Verwendung in Goldminenunternehmen sind seine Adsorptionsaktivität für Jod, die fraktionierte Zusammensetzung, die Abriebfestigkeit, der Aschegehalt, die Schüttdichte und der Gehalt an Metallverunreinigungen.

Kokosnussschalenkohlen sind die am besten geeigneten AC für den Goldabbau, da sie im Vergleich zu anderen AC eine erhöhte Festigkeit aufweisen. Darüber hinaus haben sie eine hohe Adsorptionsaktivität und eine gute Regeneration.

Die Kontrolle dieser Parameter kann sowohl nach den auf dem Gebiet der Zollunion geltenden Normen (nach GOST) als auch nach internationalen Standards (ASTM) erfolgen. Für die Goldminenindustrie gilt dies in besonderem Maße, da Aktivkohlen auf Kokosbasis nicht im Gebiet der Zollunion produziert, sondern nur importiert werden. Diesbezüglich ergeben sich Schwierigkeiten aufgrund der Diskrepanz in den von nationalen und internationalen Normen vorgesehenen Kontrollmethoden und der Nomenklatur von Kohlen.

Das Prüflabor von INBI RAS, das über alle notwendigen Geräte und erfahrenes Personal verfügt, führte auf seiner Basis eine Reihe von Studien durch, die es ermöglichten, russische und internationale Analysemethoden zu vergleichen.

Lassen Sie uns einige der Methoden zum Testen von Kohlen nach GOST und ähnlichen ASTM-Methoden in Bezug auf den Goldbergbau im Detail betrachten.

Adsorptionsaktivität für Jod - "Jodzahl" (GOST 6217-74 undASTM D 4607-94).

Bei der Bestimmung der Jodzahl liegt der Hauptunterschied in der Vorabentfernung von Sulfiden, die die Messung stören können. Dieser Schritt ist in GOST-Tests nicht vorhanden, daher können ASTM-Werte höher als GOST-Werte sein.

Der Indikator der Adsorptionsaktivität ist äußerst wichtig, da er die Fähigkeit von Aktivkohle zur Adsorption von Gold zeigt und seine Ausbeute bestimmt.

Bruchzusammensetzung (GOST 16187-70 undASTM D 2862-97).

Das Prinzip der Methode ist identisch, der Unterschied besteht nur in der Größe der verwendeten Zellen und der Art und Weise, wie sie berechnet wird (in mm nach GOST und in Mesh nach ASTM). Dabei ist zu beachten, dass die Zellgrößen bei der Neuberechnung nicht bis zur letzten Stelle übereinstimmen, was ebenfalls zu Schwierigkeiten beim Vergleich der Ergebnisse führt.

Abriebfestigkeit (GOST 16188-70 uASTMD 4058-96).

Laut GOST erfolgt die Bestimmung der Abriebfestigkeit unter Verwendung von drei unabhängigen Zylindern, in denen sich jeweils ein weiterer Zylinder mit kleinerem Durchmesser befindet. Bestimmen Sie nach der Rotation die unveränderte Kohlemenge in %. Laut ASTM befindet sich im Inneren des größeren Zylinders kein Zylinder, sondern eine Trennwand. Ein Vergleich der mit diesen Methoden erhaltenen Ergebnisse ist nicht möglich. ASTM-Testergebnisse sind immer deutlich höher als GOST-Werte.

Die Abriebfestigkeit sowie die Jodadsorptionsaktivität sind ein grundlegender Parameter bei der Auswahl von Aktivkohle. Kohlen mit geringer Abriebfestigkeit werden während des Betriebs zerbröseln und außerdem wird ihre anschließende Regenerierung schwierig sein.

Massenanteil der Asche (GOST 12596-67 undASTM D 2866-94).

Der Unterschied zwischen den Methoden liegt in der Veraschungsdauer und der Temperatur. Gemäß ASTM beträgt die Temperatur 650 0 C, die Zeit 3 ​​bis 16 Stunden. Laut GOST beträgt die Temperatur 850 0 C, die Zeit 2-2,5 Stunden.

Trotz der längeren Veraschungszeiten können die nach ASTM D 2866 erhaltenen Werte etwas höher liegen als Es gibt einen signifikanten Unterschied in den Temperaturbedingungen. Im Temperaturbereich von 650 - 850 0 C können einige Metalle und Elemente verdampfen.

Der Aschegehalt von Aktivkohle ist eng mit dem Indikator verbunden, der den Gehalt an Metallverunreinigungen charakterisiert. Das Vorhandensein einer großen Anzahl von Metallverunreinigungen wird die Adsorption von Gold nachteilig beeinflussen.

Es ist ratsam, strenge Anforderungen an diesen Indikator für Aktivkohle anzuwenden, die in Goldminenunternehmen verwendet wird, da Metallverunreinigungen Störfaktoren bei der Adsorption von Gold sein können.

Schüttdichte (GOST 16190-70 undASTM D 2854-96).

Der Hauptunterschied besteht darin, dass sich der Messzylinder bei der Prüfung nach GOST in einem mechanischen Teiler befindet und Vibrationen ausgesetzt ist, was zu einer Kohleverdichtung führt. Bei Anwendung des ASTM-Verfahrens findet keine Versiegelung im Zylinder statt. Die Schüttdichte vor dem Verdichten entspricht der ASTM-Schüttdichte. Die Schüttdichte nach ASTM ist immer geringer als nach GOST.

Die Schüttdichte ist ein Indikator, der zusammen mit dem Feuchtigkeitsgehalt beim Kauf von Aktivkohlen wichtig ist, da sie zur Berechnung der Kohlegewichtsmenge verwendet wird, die zum Befüllen von Prozesstanks benötigt wird.

Daher ist es notwendig, die bestehenden Unterschiede zwischen den GOST- und ASTM-Methoden zu berücksichtigen und auf die von den Verkäufern bereitgestellten AC-Spezifikationen zu achten. In der Russischen Föderation als Mitgliedsland der Zollunion empfiehlt es sich, die Eingangskontrolle von AC nach GOST-Methoden durchzuführen. Dadurch wird es möglich, AC-Indikatoren verschiedener Importeure zu vergleichen.

MINISTERIUM FÜR BILDUNG UND WISSENSCHAFT DER RUSSISCHEN FÖDERATION

FGAO VPO „Nordöstliche Bundesuniversität benannt nach N. M.K. AMMOSOWA

INSTITUT FÜR NATURWISSENSCHAFTEN

ABTEILUNG FÜR ALLGEMEINE, ANALYTISCHE UND PHYSIKALISCHE CHEMIE

Untersuchung der Adsorptionsaktivität natürlicher pflanzlicher und mineralischer Rohstoffe der Republik Sacha (Jakutien)

Abgeschlossen von: Gogoleva N.A.,

Student im 5. Jahr XO -10 YEN

Wissenschaftlicher Beirat: Karataeva E.V.,

Kunst. Lehrer der allgemeinen Abteilung,

analytische und physikalische Chemie

Jakutsk, 2014

Einleitung …………………………………………………………………………… 3

Adsorption ……………………………………………………………………….6

Enterosorbentien ……………………………………………………………...9

Mechanochemische Aktivierung von Rohstoffen………………………………………18

Spektralphotometrische Untersuchungsmethode………………………...20

Untersuchung der Adsorptionsaktivität von Pulvern aus Rentiermoos, Zeolith und deren Zusammensetzungen durch Methylenblau …………………………………..21

Untersuchung der Adsorptionsaktivität von Pulvern aus Rentiermoos, Zeolith und deren Zusammensetzungen für Jod ………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………

Untersuchung der Adsorptionsaktivität von Pulvern aus Rentiermoos, Zeolith und deren Verbundstoffen auf Gelatine ………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………….

Vergleichsanalyse nach Literaturdaten der Adsorptionsaktivitäten der Referenzsorbenzien für MC-Marker, Jod und Gelatine sowie Rentiermoospulver. Zeolith und ihre Verbundstoffe ………………..25

Die Diskussion der Ergebnisse ………................................. ...................................26

Schlussfolgerungen ………………………………………………………………………………27

Verwendete Literatur………………………………………………………28

Einführung

Die Regionen des hohen Nordens verfügen über riesige Bioressourcen, die derzeit nur teilweise genutzt werden, während immer mehr Vertreter verschiedener Wissenschafts- und Industriebereiche pflanzliche und mineralische Rohstoffe als Forschungsobjekt anziehen, was darauf zurückzuführen ist Verfügbarkeit und Wirtschaftlichkeit.

Einzigartig in ihren Eigenschaften sind unsere natürlichen Rohstoffe, darunter das sogenannte „Rentiermoos“ oder Rentiermoos, und Zeolithe.

Relevanz des Themas . Einer der Schwerpunkte der Biotechnologie ist die Entwicklung von Sorptionsmaterialien und deren weitere Verwendung in der Medizin und der medizinischen Industrie als unverzichtbare Materialien für die Enterosorption. Das Problem der Schaffung wirksamer und sicherer Enterosorbentien zur Reinigung des Körpers von toxischen Substanzen, die bei verschiedenen Krankheiten produziert werden, wird seit vielen Jahren von Wissenschaftlern aus verschiedenen Ländern gelöst. Enterosorbentien pflanzlichen Ursprungs haben eine Reihe von Vorteilen: Sie wirken nicht reizend auf den Magen-Darm-Trakt, verursachen keine Nebenwirkungen und toxische Wirkungen und die Dauer ihrer Verabreichung ist ebenfalls lang.

Als Enterosorbentien werden Aktivkohlen, Kieselgele, Zeolithe, Alumosilikate, Ballaststoffe, organische und zusammengesetzte Sorbentien verwendet. Doch trotz des breiten Spektrums entspricht ihre Wirksamkeit nicht immer den Anforderungen von Ärzten und Patienten. Es besteht die Meinung, dass die langfristige Einnahme von Enterosorbentien dazu führt, dass nicht nur toxische Substanzen, sondern auch so wichtige Komponenten wie Vitamine, Enzyme, Immunglobuline usw. aus dem Körper entfernt werden. Darüber hinaus haben einige Enterosorbentien eine Reihe von Kontraindikationen.

Die Neuheit der Arbeit : Untersuchung von Rentiermoospulver als Enterosorbens, das durch mechanochemische Technologie gewonnen wird - eine neue, umweltfreundliche Methode zur Verarbeitung von Biorohstoffen, die in einem abfallfreien Schritt erfolgt, keine großen Kosten erfordert und recht einfach anzuwenden ist.Mechanochemische Technologieermöglicht es Ihnen, die biologische Aktivität und Verdaulichkeit verschiedener physiologisch aktiver Substanzen (PAS) aus Rentiermoos, wie Lichenin und Isolichenin, zu erhöhen.

Zielsetzung : Untersuchung der Adsorptionsaktivität von Moos, Rentiermoospulver, Zeolith und deren Zusammensetzungen in Bezug auf Marker von Toxinen mit niedrigem Molekulargewicht und einem Pathogen mit Proteinnatur - Gelatine.

Aufgaben :

Untersuchung von Methoden zur Bestimmung der Adsorptionsaktivität von Moos- und Zeolithpulvern;

die Adsorptionsaktivitäten von Enterosorbentien vergleichen und das wirksamste Sorbens identifizieren;

um die Adsorptionsaktivitäten von Moospulvern, Zeolithen und deren Verbundwerkstoffen nach Literaturdaten mit Referenzsorbentien zu vergleichen.

Studienobjekte :

Adsorptionsmittel - Pulver aus Moos, Rentiergattung Cladonia und Zeolith:

Probe 1 – grobes Moos Moospulver;

Probe 2 – Pulver aus mechanisch aktiviertem Rentiermoos;

Probe 3 – grobes Zeolithpulver;

Probe 4 – mechanisch aktiviertes Zeolithpulver;

Probe 5 - Pulver des zusammengesetzten Rentiermoos - Zeolith 10:1 Grobmahlung;

Probe 6 – Pulver des zusammengesetzten Rentiermoos – Zeolith 10:1 mechanisch aktiviert;

Probe 7 - Pulver des zusammengesetzten Rentiermoos - Zeolith 20:1 Grobmahlung;

Probe 8 – Pulver des zusammengesetzten Rentiermoos – Zeolith 20:1 mechanisch aktiviert.

Markierungen : Toxine mit niedrigem Molekulargewicht - Methylenblau und Jod, Proteintoxin - Gelatine.

Bestimmungsmethode Adsorptionsaktivität für Jod wurde gemäß GOST 6217-74 durchgeführt; für Methylenblau - nach GOST 4453-74 eine Methode zur Bestimmung der Adsorptionsaktivität von Kohle unter Verwendung des Indikators Methylenblau; für Gelatine - unter Verwendung eines Biuret-Reagenz (Staatliches Arzneibuch der UdSSR. 11. Aufl. M., 1990.)

Ausrüstung:Analysenwaage GOSMER VL - 210, Schüttler "HeidelphPromax2020", SpektrometerLAMBDA-20 ( PERKINELMER).

METHYLENBLAU-UNTERSUCHUNG DER ADSORPTIONSAKTIVITÄT VON MAGEL, ZEOLIT-PULVER UND IHREN VERBUNDSTOFFEN

Bestimmungsmethode

Das Verfahren zur Bestimmung der Adsorptionsaktivität von Rentiermoos, Zeolith und ihren Verbundstoffen durch Methylenblau wurde gemäß GOST 4453 - 74 "Verfahren zur Bestimmung der Adsorptionsaktivität von Kohle durch den Indikator Methylenblau" (modifiziert) durchgeführt.

Etwa 0,2 g des Sorptionsmittels (Moos, Rentiermoos, Zeolith und ihre Zusammensetzungen) werden mit 50 ml 0,15 %iger Methylenblaulösung für 1 Stunde auf einem Schüttler mit einer Schwingzahl von 140 ± 10 Vol. in Kontakt gebracht. in min. Die Bestimmung der Gleichgewichtslösung nach der Sorption erfolgt durch Filtration, wobei die ersten 30 ml des Filtrats verworfen und das Austrocknen des Niederschlags verhindert wird, um eine mechanische Desorption zu vermeiden. 1 ml des Filtrats wird in einem Messkolben auf 500 ml verdünnt und die optische Dichte auf einem Spektralphotometer bei einem Absorptionsmaximum von ca. 664 ± 2 nm bei einer Schichtdicke von 10 mm bezogen auf Wasser bestimmt.

Parallel dazu wird unter ähnlichen Bedingungen die optische Dichte der Lösung der Arbeitsstandardprobe (WRS) MS bestimmt.

Bestimmungsergebnisse

Tabelle 2 . Adsorptionsaktivität von Rentiermoos, Zeolith und deren Zusammensetzungen nach MS

Proben

Yagel ist unhöflich

Jagel mehan

Zeolith rau

Zeolith mehan

Comp 10:1 grob

Comp 10:1 mechanisch

Comp 20:1 grob

Comp 20:1 mechanisch

X, mg/g

21,4

22,6

16,7

19,4

20,2

22,2

21,4

21,5

6. UNTERSUCHUNG DER ADSORPTIONSAKTIVITÄT VON YAGEL, ZEOLITTPULVER UND IHREN VERBUNDSTOFFEN IN BEZUG AUF IOD

Bestimmungsmethode

Die Bestimmung erfolgte nach GOST 6217-74 „Bestimmung der Sorptionsaktivität von Sorbentien für Jod“.

In einen 250-ml-Erlenmeyerkolben werden ca. 1 g Enterosorbens (das Wiegeergebnis wird auf die 4. Dezimalzahl genau notiert) vorgelegt und mit 100 ml Jodlösung versetztKIStopfen und 30 Minuten lang jede Minute von Hand schütteln. In Gegenwart eines mechanischen Schüttlers wird 15 Minuten lang kontinuierlich geschüttelt. Bei einer Intensität von mindestens 100 - 125 Schwingungen pro Minute. Dann lässt man die Lösung absetzen und aus dem Kolben mit einer Pipette vorsichtig, damit keine Partikel des Enterosorbens hineingelangen, werden 10 ml der Lösung entnommen, in einen 50-ml-Erlenmeyerkolben gegeben und mit einer Lösung von Natriumthiosulfat titriert . Am Ende der Titration 1 ml Stärkelösung zugeben und titrieren, bis die blaue Farbe verschwindet. Gleichzeitig wird der anfängliche Jodgehalt in der Lösung bestimmt, dazu 10 ml einer JodlösungKIund mit Natriumthiosulfatlösung titriert, wobei am Ende der Titration Stärkelösung zugegeben wird.

Bestimmungsergebnisse

Tisch 3 Adsorptionsaktivität von Rentiermoos, Zeolith und ihren Verbundstoffen in Bezug auf Jod

Versuchen

Yagel ist unhöflich

Jagel mehan

Zeolith rau

Zeolith mehan

Comp 10:1 grob

Comp 10:1 mechanisch

Comp 20:1 grob

Comp 20:1 mechanisch

X, mg/g

30,1

32,7

26,3

27,9

29,7

32,5

31,6

31,6

7. UNTERSUCHUNG DER ADSORPTIONSAKTIVITÄT VON PULVER VON YAGEL, ZEOLIT UND IHREN ZUSAMMENSETZUNGEN AUF GELATINE

Bestimmungsmethode

Das Verfahren beruht auf der Bildung eines violett gefärbten Komplexes zweiwertiger Kupferionen mit Peptidbindungen eines Proteinmoleküls in alkalischem Medium.

Die Biuret-Reaktion kann wegen der Bildung von Kupfer-Ammoniak-Komplexen nicht in Gegenwart von Ammoniumsalzen durchgeführt werden.

1 ml der Drogenlösung, die 1–10 mg des Testproteins enthält, wird in ein Reagenzglas gegeben, 4 ml des Biuret-Reagenz werden zugegeben, gemischt und 30 Minuten bei Raumtemperatur belassen. Die optische Dichte der Lösung wird mit einem Spektralphotometer bei einer Wellenlänge im Bereich von 540 bis 650 nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 10 mm gemessen. Als Referenzlösung wird eine Mischung der gleichen Reagenzien ohne Präparation verwendet.

Eine Kalibrierungskurve wird innerhalb des Konzentrationsbereichs von 1 bis 10 mg einer Standardproteinprobe erstellt, indem die optische Dichte der Lösungen bei der ausgewählten Wellenlänge gemessen wird.

Tabelle 4 . Adsorptionsaktivität (Х) von Moos, Rentiermoospulver, Zeolith und deren Zusammensetzungen mit Zeolith auf Gelatine

Versuchen

Yagel ist unhöflich

Jagel mehan

Zeolith rau

Zeolith mehan

Comp 10:1 grob

Comp 10:1 mechanisch

Comp 20:1 grob

Comp 20:1 mechanisch

X, mg/g

193,5

205,0

163,5

172,5

191,5

212,0

187,5

207,0

VERGLEICHENDE ANALYSE DER ADSORPTIONSAKTIVITÄTEN VON REFERENZ-SORBENTIEN DURCH MARKER – MS, IOD UND GELATINE MIT DEN ADSORPTIONSKAKTIVITÄTEN VON PULVER AUS YAGEL, ZEOLIT UND IHREN ZUSAMMENSETZUNGEN

Tabelle 5 . Adsorptionsaktivitäten von Sorbentien

Sorptionsmittel

Adsorptionsaktivität, mg/g

durch Methylenblau

für Jod

durch Gelatine

Yagel gr

21,4

30,1

193,5

Jagel mehan

22,6

32,7

205,0

Zeolith Gr

16,7

26,3

163,5

Zeolith mehan

19,4

27,9

172,5

Komp. 10:1 Gr

20,2

29,7

191,5

Comp 10:1 mechanisch

22,2

32,5

212,0

Komp. 20:1 Gr

21,5

31,6

187,5

Comp 20:1 mechanisch

21,5

31,6

207,0

Polyphepan

15,4

29,3

141,7

Aktivkohle

16,8

31,0

150,4

Polysorb

13,2

26,7

135,2

Die Diskussion der Ergebnisse

Als Ergebnis der Untersuchung und vergleichenden Analyse der Adsorptionsaktivität von Pulvern aus Rentiermoos, Zeolith und ihren Verbundstoffen für Marker von Toxinen mit niedrigem Molekulargewicht - Methylenblau und Jod - sind die wirksamsten Sorptionsmittel mechanisch aktivierte Verbundstoffe im Verhältnis von 10: 1 und 20:1, bestehend aus Rentiermoos und Zeolith, und mechanisch aktiviertem Rentiermoos .

Die erhaltenen Ergebnisse zur Adsorption von Gelatine weisen auf eine hohe Proteinbindungsaktivität von Proben von Enterosorbentien aus dem Pulver von Rentiermoos, Zeolith und deren Zusammensetzungen hin. Dies ist auf das Vorhandensein einer großen Anzahl sauerstoffhaltiger funktioneller Gruppen in den Sorbentien zurückzuführen, die Proteinmoleküle sorbieren können.

Ergebnisse

Die untersuchten Objekte haben eine hohe spezifische Oberfläche und können Marker von niedermolekularen Toxinen und Proteintoxinen gut adsorbieren, was nicht nur mit einer entwickelten Oberfläche, sondern auch mit einer Zunahme der Anzahl funktioneller Gruppen aufgrund mechanochemischer Aktivierung verbunden ist .

Eingerichtet:

die Adsorptionsaktivität von Rentiermoospulver ist höher als die von Zeolithpulver;

die Adsorptionsaktivität von Pulvern während der mechanischen Aktivierung steigt.

Rentiermoos, Zeolithpulver und ihre Verbundstoffe haben Sorptionseigenschaften, die (in Bezug auf Jod) vergleichbar sind und (in Bezug auf MS und Gelatine) die Eigenschaften von industriellen Referenz-Enterosorbentien übertreffen.

Es wurde festgestellt, dass mechanisch aktivierte Biokomposite aus Rentiermoos und Zeolith im Verhältnis 10:1 und mechanisch aktiviertes natürliches Rentiermoos im Verhältnis 20:1 die höchste Effizienz aufweisen.

Verweise

Anshakova V.V., Sharina A.S., Karataeva E.V., Kershegolts B.M.Verfahren zur Gewinnung von Sorptionsmaterial aus Flechten Thalli //Patentanmeldung der Russischen Föderation Nr. 2011130301 vom 20. Juli 2011.

Anshakova V.V., Kershengolts B.M., Khlebny E.S., Shein A.A.Mechanochemische Technologien zur Gewinnung biologisch aktiver Substanzen aus Flechten Proceedings of the Samara Scientific Center of the Russian Academy of Sciences. - 2011. - V.13, Nr. 1. - S.236-240.

In einem senkrechten Schachtapparat wird einseitig eine Kohleschicht mit einem Anteil von 5–20 mm gezündet und von der gegenüberliegenden Seite Luft mit einem spezifischen Luftverbrauch von 100–400 m 3 /m 2 h zugeführt.

Die Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung von Kohleadsorptionsmitteln und kann in der chemischen Technologie eingesetzt werden. Ein bekanntes Verfahren zur Herstellung eines Kohlenstoff-Adsorptionsmittels in einer Apparatur vom vertikalen Schachttyp mit interner Beheizung, bei der die Aktivierung in einer Dampf, Gas und Luft enthaltenden Umgebung durchgeführt wird. Die Nachteile dieses Verfahrens sind die Notwendigkeit eines externen Kühlmittels (Heißgas), ein ungleichmäßiges Temperaturprofil entlang der Schichthöhe, eine geringe Adsorptionsaktivität (nicht mehr als 25 % für Jod) und die spezifische Oberfläche von Aktivkohle und das Vorhandensein von Flüssigkeit und dampfförmige Pyrolyseprodukte in den Abgasen. Die Erfindung löst das Problem, die obigen Nachteile des bekannten Verfahrens zur Herstellung eines Adsorptionsmittels (Aktivkohle) aus Kohle zu beseitigen. Der resultierende Effekt besteht darin, den spezifischen Energieverbrauch zu verringern und die Adsorptionsaktivität des resultierenden Adsorptionsmittels zu erhöhen. Der angegebene technische Effekt wird dadurch erreicht, dass dem vertikalen Schachtapparat Luft zugeführt wird und die Kohleschicht von der der Luftzufuhr gegenüberliegenden Seite gezündet wird. Bei einer spezifischen Luftzufuhr von 100–400 m 3 /m 2 h verschiebt sich die Verbrennungsfront in Richtung Luftstrom und hinter der Verbrennungsfront verbleibt ein fester Rückstand mit unverbranntem Kohlenstoff. Wenn sich die Verbrennungsfront bewegt, durchläuft die Kohleschicht nacheinander die Stufe des Erhitzens, Trocknens und Karbonisierens. Verkokungsprodukte, die unter anderem brennbare Bestandteile wie Kohlenmonoxid, Wasserstoff, flüssige und gasförmige Kohlenwasserstoffe enthalten, reagieren zusammen mit festem Kohlenstoff mit Sauerstoff in der Luft und bilden eine Verbrennungsfront, deren Temperatur 750-900 ° C und in erreicht die der gesamte Sauerstoff in der Luft reagiert. Hinter der Verbrennungsfront befindet sich eine Reduktionszone, in der unverbrannter Kohlenstoff mit Wasserdampf, Kohlendioxid und Wasserstoff im Intradiffusionsmodus unter Volumen- und Oberflächenvergrößerung innerhalb des porösen Raums reagiert, d. h. Aktivierung des festen Schwelprodukts. Im Gegensatz zu den bisherigen Verfahren erfolgt die Aktivierung hier hauptsächlich mit Wasserdampf und Wasserstoff, der bei der Trocknung und Karbonisierung und anschließenden Redoxreaktionen bei einer Temperatur von 600–900 °C entsteht, und nicht mit Kohlendioxid, dessen Moleküle in seiner Permeabilität und Aktivität eine Rolle spielen die nachstehenden Datenbedingungen. Da das in der Schwelzone entstehende Gas bei einer Temperatur von 600-900 °C eine Schicht aus heißem Halbox passiert und dann nicht mit frischer Kohle in Kontakt kommt, enthält es keine flüssigen Kohlenwasserstoffe (Teere) und kann verwendet werden nach der Reinigung von mechanischen Verunreinigungen ohne Kühlung. Die Qualität des erhaltenen Sorptionsmittels wird durch die fraktionierte Zusammensetzung der Kohle beeinflusst. Bei der Verwendung von ungesiebter Kohle mit einem hohen Anteil an Feinanteilen (weniger als 1-5 mm) kommt es aufgrund des hohen Widerstands der Schicht zu einer Krümmung der Verbrennungsfront, einem Ausbrennen und einer Kanalbildung. Partikel größer als 20 mm sind für das Aktivierungsmittel nicht ausreichend durchlässig und haben teilweise einen nicht karbonisierten Kern (insbesondere Partikel 40-50 mm). So war die Jodadsorptionsaktivität des aus Kohle mit einer Anfangsgröße von 20–50 mm erhaltenen Adsorbens 2–4 Mal niedriger als diejenige, die aus Kohle mit einer Fraktion von 5–20 mm erhalten wurde. Ausschlaggebend für die Qualität des Adsorptionsmittels und dessen spezifische Ergiebigkeit ist die spezifische Luftzufuhr. Wenn die Luftzufuhr weniger als 100 m 3 /m 2 h beträgt, reicht die Temperatur an der Verbrennungsfront (700-750 ° C) nicht aus, um ein hochwertiges Sorptionsmittel zu erhalten (seine Adsorptionsaktivität für Jod (GOST 6217-74) tut es 30-35 nicht überschreiten), die Geschwindigkeit der Verbrennungsfront , die die spezifische Produktivität des Reaktors bestimmt, während sie 0,1-0,12 m/h beträgt. Mit zunehmender Luftzufuhr nimmt die spezifische Ausbeute des Adsorptionsmittels ab, aber die Geschwindigkeit der Verbrennungsfront steigt auf 0,2–0,25 m/h (bei einer Explosion von 400 m 3 /m 2 h), die spezifische Oberfläche und die Adsorptionsaktivität des Adsorptionsmittels, wobei die letzten beiden Werte einen Spitzenwert im Blaszufuhrbereich von 100-400 m 3 /m 2 h haben Bei einer Luftzufuhr von mehr als 400 m 3 /m 2 h kommt es zu einer deutlichen Reaktion des festen Kohlenstoff- enthaltenden Rückstand mit Luftsauerstoff erfolgt, und bei weiterer Forcierung der Windzufuhr geht der Prozess in eine einfache Verbrennung über. Signifikante Unterschiede in der Adsorptionsaktivität des ausgewählten Produkts auf verschiedenen Ebenen entlang der Höhe der Apparatur wurden nicht gefunden, was den Schluss zulässt, dass die Höhe der Schicht und die Verweilzeit der Partikel in der Apparatur keine bestimmenden Faktoren sind. Es ist ratsam, ein Luftgemisch mit dem Gas zu verwenden, das die Apparatur als Gebläse verlässt. Der Kaloriengehalt des entstehenden Gases in der Verbrennungsfront führt unter sonst gleichen Bedingungen zu einer Erhöhung der Adsorptionsmittelausbeute um bis zu 4-5 kg/m 2 h, was einer Erhöhung der spezifischen Gewichtsausbeute um 10- 12%. Die Zugabe von Gas zu Luft sollte die untere Entflammbarkeitsgrenze (Gasentzündlichkeitsgrenzen - 25-70% des Luftvolumens) nicht überschreiten, da sich sonst das Gemisch in der Nähe des Eintrittspunkts in die Apparatur entzünden und den Prozess stören kann. In der Endphase, wenn die Verbrennungsfront das Niveau der Blaszufuhr erreicht, ist es ratsam, die Schicht vor dem Entladen des Adsorptionsmittels mit Wasserdampf zu beblasen, während die Adsorptionsaktivität für Jod aufgrund der zusätzlichen Aktivierung durch Dampf um 2-5% zunimmt , und für Kohlen, deren mineralischer Teil wasserlösliches CaO enthält, tritt eine Hydratation von Calciumoxid auf. BEISPIEL Ein vertikaler Grubenreaktor mit einem Durchmesser von 0,35 m, einer Höhe von 1,5 m wird mit 135 kg Kohle mit einer Fraktion von 5-20 mm der Sorte B2 (Borodino-Kohle) beladen, die folgende technische und elementare Zusammensetzung hat: Wtr 30% , Ad 90 %, CdAf 71 %, Hdaf 5 %, Odaf 22,5 %, Ndaf 1 %, Sdaf 0,5 %, Kalorien 3700 kcal/m. Von unten wird Blasluft mit einem Volumenstrom von 35 m 3 /h zugeführt und von oben Kohle gezündet. Nach 8 Stunden erreicht die Verbrennungsfront das Luftzufuhrniveau und die Apparatur wird entladen. Der Ausstoß des Adsorptionsmittels betrug 37 kg oder 27,4 % der ursprünglichen Kohle. Seine Parameter sind wie folgt: Feuchtigkeit 0,5%, Aschegehalt 21-28%, Schüttdichte 0,45 g / cm 3, Abriebfestigkeit (nach GOST 16188-70) 85-86%, Gesamtporenvolumen 0,6 cm 3 / g, spezifisch Porenoberfläche 850 m 2 /g, Adsorptionsaktivität für Jod (GOST 6217-74) – 68,6 % und Methylenblau (GOST 6217-74) 28–60 mg/g. Der Gasausstoß betrug 50 m 3 / h, seine Zusammensetzung ist wie folgt,%: CO 9, H 2 14, CO 2 10,2, CH 4 1,4, N 2 34,6, H 2 O 30,6, H 2 S 0,1, sein Heizwert beträgt 770 kcal/m 3 , kein Harz, Verschleppung ist kleiner als 1 g/m 3 . Die gleichen Ergebnisse werden erhalten, wenn der Luftstoß von oben zugeführt wird und die Karbonisierung am Boden der Apparatur durchgeführt wird. Somit ermöglicht das vorgeschlagene Verfahren, ein Adsorptionsmittel mit einer Jodadsorptionsaktivität (GOST-6217-74) von 60–70 % und mehr, einer spezifischen Oberfläche von 700–900 m 2 /g in einem Schacht zu erhalten. Typ Apparat in einer Stufe ohne externe Wärmezufuhr und auf Blasluft . Das im Apparat erzeugte Gas mit einem Heizwert von bis zu 800-850 kcal/m 3 enthält keinen Teer und kann als umweltfreundlicher Brennstoff verwendet werden.

ANSPRUCH

V. F. Olontsev, A. A. Minkova, K. N. Generalova. Informationen zur Adsorptionsaktivität von pulverisierter Aktivkohle und Kohlefasern werden präsentiert. Die Studien wurden gemäß GOST 4453-74 durchgeführt. Die präsentierten Daten veranschaulichen die Adsorption aus organischen Lösungen. Die Messungen werden gemäß der Kalibrierkurve durchgeführt. Die Perspektiven des Einsatzes von Kohlefaser im Vergleich zu Aktivkohle werden aufgezeigt.

Untersuchung der Adsorptionsaktivität von Aktivkohle

Aktivkohle und Kohlefaser sind Vertreter von Kohlenstoffmaterialien, die in Industrie und Chemietechnik als Filterschichten eingesetzt werden, um aggressive Flüssigkeiten und Gase von dispergierten Verunreinigungen zu reinigen, dazu dienen, Luft zu reinigen, sowie Prozessgasen und Flüssigkeiten die letzten wertvollen Bestandteile zu entziehen , Herstellung von persönlichen Atemschutzmitteln.

Aktivkohle (AC) ist die bekannteste und am weitesten verbreitete Modifikation von Kohlenstoff. Pulverisierte Holzkohle wird durch Verkohlen eines Baumes unter Luftabschluss gewonnen. Die Aktivität von Kohle kann durch Prüfung ihrer Adsorptionsfähigkeit gegenüber Lösungen, organischen Farbstoffen bestimmt werden.

Kohlenstofffasern (CF), die zur Klasse der Kohlenstoff-Graphit-Werkstoffe gehören, zeichnen sich strukturell durch eine Reihe von Merkmalen aus. Sie hängen nicht nur von der konkreten Form des Materials (Faser) ab, sondern auch von der orientierten Struktur der Ausgangspolymere, aus denen sie gewonnen werden.

Basierend auf Informationen über die Struktur von Kohlenstoffadsorptionsmitteln kann gefolgert werden, dass ihre Oberfläche durch eine Kombination von Mikrokristallitebenen parallel zu den hexagonalen Schichten aromatischer Kohlenstoffringe und Ebenen gebildet wird, die durch die Flächen dieser Schichten gebildet werden, die durch Van-der-Waals-Kräfte verbunden sind. An diesen Stellen, die aus den Randkohlenstoffatomen aromatischer Ringe gebildet werden, können verschiedene funktionelle Gruppen existieren.

Zur Adsorption aus wässrigen Lösungen liegen derzeit keine hinreichend belastbaren Daten vor, die auf die Bildung polymolekularer Adsorptionsschichten hinweisen würden. Auch auf Experimente zur Adsorption von Farbstoffen kann man sich nicht verlassen, da auch in sehr verdünnten Lösungen Farbstoffionen zu einem großen Teil assoziiert sind und der Grad ihrer Assoziation nicht nur von der Konzentration, sondern auch vom Gehalt an Farbstoff abhängt Elektrolyte (Ionen anorganischer Salze) und pH-Wert in der Lösung. Aus denselben Gründen können Tensidmoleküle nicht verwendet werden. Bei der Entwicklung der Theorie der Adsorption von gelösten Stoffen muss berücksichtigt werden, dass bei jedem Verhältnis von gelösten Stoffen und Lösungsmittelmolekülen die gesamte Oberfläche des Adsorptionsmittels vollständig mit adsorbierten Molekülen bedeckt ist. Bei der Adsorption aus Lösungen stehen die Adsorbatmoleküle gleichzeitig unter dem Einfluss des Adsorptionsfeldes der Adsorptionsmitteloberfläche und der Lösungsmittelmoleküle (deren Wechselwirkungskräfte den Adsorptionskräften entgegengesetzt sind). Dadurch erhalten die gelösten Moleküle an der Phasengrenze (in der Adsorptionsschicht) eine bestimmte Orientierung.

Wenn AC- oder HC-Moleküle aus der Lösung absorbiert werden, findet eine physikalische Adsorption statt. Es ist hauptsächlich auf Van-der-Waals-Kräfte zurückzuführen. Bei diesem Verfahren unterliegt die adsorbierte Verbindung keiner chemischen Veränderung.

Der grundlegende Unterschied zwischen der Adsorption aus Lösungen und der Adsorption von Gasen und Dämpfen liegt vor allem darin, dass eine solche Adsorption immer einen Verdrängungscharakter hat und durch Umverteilung der Lösungsbestandteile an der Phasengrenze erfolgt und nicht durch allmähliche Konzentrationserhöhung die Substanz an der Oberfläche des Adsorptionsmittels.

Die physikalische Adsorption organischer Substanzen aus wässrigen Lösungen ist am ausgeprägtesten, wenn Kohlenstoffmaterialien als Adsorptionsmittel verwendet werden, da die Energie der Van-der-Waals-Wechselwirkung von Wassermolekülen mit Kohlenstoffatomen, die die Oberfläche von Kohlenstoffkörpern bilden, viel geringer ist als die Energie der Dispersion Wechselwirkung dieser Atome mit Atomen des Kohlenstoffgerüsts organischer Moleküle. Die Energie der Dispersionswechselwirkung organischer Moleküle mit einem Adsorptionsmittel ist besonders hoch in Fällen, in denen die Kohlenstoffgerüste von Adsorptionsmittelmolekülen eine flache Struktur haben und durch ein konjugiertes System und Bindungen gekennzeichnet sind, wie es beispielsweise bei aromatischen Verbindungen beobachtet wird. Ein großer Unterschied in den Energien der Wechselwirkung der Moleküle der Lösungskomponenten mit der Oberfläche des Kohlenstoffadsorptionsmittels führt zu einer ausgeprägten selektiven Adsorption organischer Substanzen. Diese Selektivität bestimmt die technologische Anwendung der Adsorption und ist die Grundlage der Adsorptionsmechanismen vieler Prozesse.

Die Bewertung der Adsorption von Aktivkohlen erfolgt anhand der mit verschiedenen Methoden gewonnenen Ergebnisse. Werfen wir einen Blick auf verschiedene Methoden.

Die Adsorption von Methylenblau gibt eine Vorstellung von der Aktivkohleoberfläche, die durch Poren mit einem Durchmesser von mehr als 1,5 nm gebildet wird. Das Methylenblau-Molekül hat relativ große lineare Abmessungen, jedoch wurde durch Adsorptionsexperimente an Silikaten mit Schichtgitterstruktur festgestellt, dass das Molekül dieses Farbstoffs aufgrund der Resonanz von drei Ringen als flache Platte adsorbiert wird.

In den USA wird die Methylenblauzahl wie folgt bestimmt: 15 mg Aktivkohlepulver unter Rühren mit einer Methylenblaulösung (1 g/l) titrieren, bis nach 5 Minuten die Verfärbung der Lösung aufhört. Die Anzahl Milligramm Methylenblau, die 1 g Aktivkohle adsorbiert, wird als Methylenblauzahl genommen. Der Titer der Methylenblau-Standardlösung entspricht der US-Methylenblau-Zahl von 7,5.

In der japanischen Industrie basiert das Standardverfahren auf der Adsorption von Methylenblau aus einer Lösung mit einer Konzentration von 1,2 g/L. Nach 5-minütigem Schütteln mit Aktivkohle wird die Lösung durch vorgetränktes Methylenblau-Filterpapier filtriert. Auf diese Weise können Fehler durch Tintenverlust auf dem Papier minimiert werden. Die Anzahl der Versuche wird erhöht, bis die Reststandardfarbe erreicht ist.

Adsorption von Phenol. Unter Verwendung dieses Verfahrens wird die Freundlich-Isotherme an verschiedenen Gewichten von pulverisierter Kohle bestimmt. Dann wird die Adsorptionskapazität graphisch bei einer Gleichgewichtskonzentration von Phenol von 1 mg/l abgeschätzt, die als Adsorptionskapazität für Phenol genommen wird.

Adsorption von Alkylbenzolsulfonat. In der Trink- und Brauchwasseraufbereitung sowie in der Abwasserbehandlung ist in vielen Fällen die Adsorption von Alkylbenzolsulfonat ein wichtiges Merkmal bei der Auswahl von Aktivkohle. Die Tests werden an Pulverkohle durchgeführt. Nach Bestimmung der Freundlich-Isotherme wird die Adsorptionskapazität relativ zur Restkonzentration von 1,0 und 0,1 ppm bestimmt.

Adsorption von Jod. Unter der Jodzahl von Aktivkohle wird nach diesem Verfahren die Jodmenge (mg) verstanden, die 1 g dieser Aktivkohle in Pulverform aus einer verdünnten wässrigen Jodlösung adsorbieren kann; die restliche Gleichgewichtskonzentration der Jodlösung sollte 0,02 N betragen. Es wird angenommen, dass bei diesem Wert Jod in Form einer Monoschicht adsorbiert wird. Es besteht ein Zusammenhang zwischen der Jodzahl von Aktivkohle und ihrer spezifischen Oberfläche, die nach der Bruner-Emmett-Teller (BET)-Methode bestimmt werden kann. Jod wird hauptsächlich an der Oberfläche von Poren mit einem Durchmesser von deutlich mehr als 1 nm adsorbiert, und bei großer spezifischer Oberfläche steigt der Anteil dünner Poren, die für Jodmoleküle nicht zugänglich sind.

Experimentelle Technik. Zur Bestimmung der Adsorption wurde die in GOST 4453-74 vorgestellte Methode gewählt. Diese Norm impliziert die Bestimmung der Adsorptionsaktivität von Pulveraktivkohle, deren Wert der Norm entsprechen und mindestens 225 mg / g betragen muss.

Hier sind die wichtigsten physikalischen und chemischen Eigenschaften der in der Arbeit verwendeten Aktivkohle. Kläraktivkohle (OU-A) wird aus Rohkohle nach dem Verfahren der Dampf-Gas-Aktivierung mit anschließender Vermahlung gewonnen.

Lassen Sie uns die folgenden Schlussfolgerungen ziehen. Die Adsorption gelöster organischer Stoffe liegt vielen technologischen Prozessen zugrunde. Besonders wichtig ist der Einsatz von Sorptionsprozessen in der Technologie der Reinigung von organischen Stoffen. Die Adsorptionsaktivität wird nicht nur durch die poröse Struktur, sondern auch durch das Rohmaterial beeinflusst. Untersuchungsgegenstand der Arbeit waren die Kohlesorten OU-A und UV. Die Einsatzmöglichkeiten von HC im Vergleich zu AC sind erwiesen. Aktivkohlefaser ist nicht nur faserige Aktivkohle, sie hat hochfunktionelle Eigenschaften, die herkömmliche körnige und pulverförmige Aktivkohlen nicht haben. Blagod