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ZWISCHENSTAATLICHER STANDARD

REAGENZIEN

AMMONIUMCHLORID

TECHNISCHE BEDINGUNGEN

Offizielle Veröffentlichung

INFORMATIONEN

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT vom Ministerium für chemische Industrie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN KRAFT getreten durch Beschluss des Staatlichen Normenausschusses des Ministerrates der UdSSR vom 27. April 1972 Nr. 861

3. MS ISO 6353-2-83 (R. 5) wurde hinsichtlich der Qualifikation x in die Norm aufgenommen. H.

5. REFERENZ REGULATIVE UND TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Gültigkeitsdauer wurde gemäß Protokoll Nr. 5-94 des Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (NUS 11-12-94) aufgehoben.

7. AUSGABE (Juni 2007) mit Änderungen Nr. 1, 2, 3, genehmigt im Februar 1980, Juli 1985, März 1990 (IUS 3-80, 10-85, 6-90)

Herausgeber M. I. Maksimova Technischer Redakteur O. N. Vlasova Korrektor R. A. Mentova Computerlayout V. I. Grishchenko

Unterzeichnet zur Veröffentlichung am 22. Juni 2007. Format 60x84*/8 – Offsetpapier. Times-Schrift. Offsetdruck. Uel. Ofen l. 0,93.

Akademische Hrsg. l. 0,80. Auflage 71 Exemplare. Zach. 514.

FSUE „STANDARTINFORM“, 123995 Moskau, Granatny per., 4. www.gostinfo.ru [email protected] Getippt in FSUE „STANDARTINFORM“ am PC. Gedruckt in der Filiale von FSUE „STANDARTINFORM“ – Typ. „Moskauer Drucker“, 105062 Moskau, Lyalin Lane, 6.

ZWISCHENSTAATLICHER STANDARD

Reagenzien AMMONIUMCHLORID Technische Spezifikationen

Reagenzien. Ammoniumchlorid. Spezifikationen

MKS 71.040.30 OKP 26 2116 0920 01

Datum der Einführung: 01.07.73

Diese Norm gilt für Ammoniumchlorid.

Ammoniumchlorid ist ein weißes, feinkristallines Pulver, das in Wasser löslich ist.

Formel: NH 4 C1.

Molekularmasse (nach internationalen Atommassen 1971) – 53,49.

1. TECHNISCHE ANFORDERUNGEN

1.1a. Ammoniumchlorid muss gemäß den Anforderungen dieser Norm gemäß den in der vorgeschriebenen Weise genehmigten technischen Regeln hergestellt werden.

Offizielle Veröffentlichung

1.1. In Bezug auf physikalisch-chemische Indikatoren muss Ammoniumchlorid den in der Tabelle angegebenen Standards entsprechen.

Die Vervielfältigung ist verboten

© Standardinform, 2007

(Geänderte Ausgabe, Änderung Nr. 2, 3).

1a. SICHERHEITSANFORDERUNGEN

la. 1. Ammoniumchlorid kann Schleimhäute und Haut reizen.

Die maximal zulässige Konzentration in der Luft des Arbeitsbereichs beträgt 10 mg/m 3, Gefahrenklasse - 3 (mäßig gefährlich) gemäß GOST 12.1.007.

1a.2. Bei der Arbeit mit dem Arzneimittel ist die Verwendung persönlicher Schutzausrüstung (Atemschutzmaske, Schutzbrille, Gummihandschuhe) sowie die Einhaltung der persönlichen Hygienevorschriften erforderlich.

(Zusätzlich eingeführt, Änderung Nr. 1).

1a.Z. Die Räumlichkeiten, in denen mit dem Arzneimittel gearbeitet wird, müssen mit einer mechanischen Zu- und Abluftbelüftung ausgestattet sein.

Das Medikament sollte in einem Laborabzug analysiert werden. An Orten mit größter Staubbelastung wird für lokale Absaugung gesorgt.

(Geänderte Ausgabe, Änderung Nr. 3).

2. ANNAHMEREGELN

2.2. Der Hersteller ermittelt in jeder 20. Charge die Massenanteile an Nitraten, Chloraten und anderen Oxidationsmitteln, Arsen und Schwermetallen.

(Zusätzlich eingeführt, Änderung Nr. 3).

3. ANALYSEMETHODEN

3.1a. Allgemeine Anweisungen zur Durchführung der Analyse – gemäß GOST 27025.

Verwenden Sie zum Wiegen Allzweck-Laborwaagen der Typen VLR-200 g und VLKT-500g-M oder VLE-200 g.

Es dürfen andere Messgeräte mit messtechnischen Eigenschaften und Geräten mit nicht schlechteren technischen Eigenschaften sowie Reagenzien mit einer Qualität verwendet werden, die nicht schlechter ist als die in dieser Norm angegebene.

(Geänderte Ausgabe, Änderung Nr. 3).

Pipetten 4(5)-2-1(2) und 6(7)-2-25;

Wiegebecher SV-14/8 gemäß GOST 25336;

destilliertes Wasser, kein Kohlendioxid enthaltend; vorbereitet nach GOST 4517; Natriumhydroxid gemäß GOST 4328, Konzentrationslösung mit (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 (0,1 i.) und Konzentrationslösung mit (NaOH) = 0,5 mol/dm 3 (0,5 i.), hergestellt gemäß GOST 25794.1; Rektifizierter technischer Ethylalkohol nach GOST 18300 höchster Qualität; Phenolphthalein (Indikator), Alkohollösung mit einem Massenanteil von 1 %, hergestellt nach GOST 4919.1; Technisches Formalin gemäß GOST 1625, Lösung 1:1, zuvor neutralisiert für Phenolphthalein mit einer Natriumhydroxidlösung mit einer Konzentration von 0,1 mol/dm 3, bis eine rosa Farbe erscheint, die nicht innerhalb von 20 s verschwindet, beobachtet vor dem Hintergrund von Milch Glas.

3.2.2. Analyse durchführen

Etwa 0,8000 g des Arzneimittels werden in einen Erlenmeyerkolben gegeben, in 40 cm 3 Wasser gelöst, 2-3 Tropfen Phenolphthaleinlösung hinzugefügt, 25 cm 3 Formalinlösung zugegeben (Pipette) und aus einer Bürette mit einer Natriumhydroxidlösung titriert einer Konzentration von 0,5 mol/dm 3 bis zur rosa Farbe der Lösung.

3.2.3. Verarbeitung der Ergebnisse

Mit der Formel wird der Massenanteil an Ammoniumchlorid (X) in Prozent berechnet

x=Y-0,02674 100 t’

wobei V das Volumen der zur Titration verwendeten Natronlauge mit einer Konzentration von genau 0,5 mol/dm 3 ist, cm 3 ; t ist die Masse einer Probe des Arzneimittels, g;

0,02674 – Masse Ammoniumchlorid entsprechend 1 cm 3 Natriumhydroxidlösung mit einer Konzentration von genau 0,5 mol/dm 3, g.

Als Ergebnis der Analyse gilt das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier Parallelbestimmungen, deren absolute Abweichung die zulässige Abweichung von 0,2 % nicht überschreitet.

Der zulässige absolute Gesamtfehler der Analyseergebnisse beträgt + 0,4 % bei einer Konfidenzwahrscheinlichkeit von P = 0,95.

3.2.2; 3.2.3. (Geänderte Ausgabe, Änderung Nr. 2, 3).

3.3. Bestimmung des Massenanteils wasserunlöslicher Stoffe

3.3.1. Reagenzien und Glaswaren:

3.3.2. Analyse durchführen

50,00 g des Arzneimittels werden in ein Glas gegeben und unter Erhitzen in 200 cm 3 destilliertem Wasser gelöst. Das Glas wird mit einem Uhrglas abgedeckt, 1 Stunde im Wasserbad erhitzt und die Lösung durch einen Filtertiegel filtriert, zuvor bis zur Massenkonstanz getrocknet und gewogen (das Wägeergebnis in Gramm wird auf die vierte Dezimalstelle genau notiert). Der Rückstand auf dem Filter wird mit 100 cm 3 heißem Wasser gewaschen und in einem Ofen bei 105–110 °C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.

Es wird davon ausgegangen, dass das Arzneimittel die Anforderungen dieser Norm erfüllt, wenn die Masse des Trockenrückstands Folgendes nicht überschreitet:

für das Medikament „chemisch rein“ - 1,0 mg; für das Arzneimittel „rein zur Analyse“ - 1,0 mg; für das „reine“ Medikament - 5,0 mg.

Zulässiger relativer Gesamtfehler des Analyseergebnisses für ein Arzneimittel „chemisch

rein“ und „rein zur Analyse“ – +45 %, für das Medikament „rein“ – ±5 % mit einer Konfidenzwahrscheinlichkeit von P = 0,95.

3.3.1; 3.3.2. (Geänderte Ausgabe, Änderung Nr. 3).

3.4. Bestimmung des Massenanteils des Rückstands nach der Kalzinierung

Die Bestimmung des Rückstands nach der Kalzinierung erfolgt nach GOST 27184. Dabei werden 20,00 g der Droge portionsweise in einen Platintiegel gegeben und auf einem Elektroherd vorsichtig erhitzt, bis der Großteil der Droge verdampft ist.

Der Rückstand nach der Kalzinierung wird gelagert, um die Massenanteile an Calcium nach und zu bestimmen. 3.10 und Magnesium nach i. 3.11.

(Geänderte Ausgabe, Änderung Nr. 1, 3).

3.5. Bestimmung des Massenanteils von Nitraten, Chloraten und anderen Oxidationsmitteln

In diesem Fall werden 5,00 g des Arzneimittels in einen Erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 (mit einer 50 cm 3-Markierung) gegeben, in 25 cm 3 Wasser gelöst, 1 cm 3 Salzsäurelösung zugegeben und erhitzt zum Kochen bringen und 1-2 Minuten kochen lassen. Die Lösung wird abgekühlt und die weitere Bestimmung erfolgt mit der Sulfosalicylmethode.

Es wird davon ausgegangen, dass das Arzneimittel die Anforderungen dieser Norm erfüllt, wenn die Eisenmasse Folgendes nicht überschreitet:

0,010 mg – für ein „chemisch reines“ Medikament;

0,015 mg – für das Arzneimittel „rein zur Analyse“;

0,050 mg – für das „reine“ Medikament.

Es ist erlaubt, die Definition visuell zu vervollständigen.

Bei Uneinigkeit bei der Beurteilung des Massenanteils Eisen wird die Analyse photometrisch vervollständigt. (Geänderte Ausgabe, Änderung Nr. 2).

3.10. Bestimmung des Massenanteils von Calcium (Geänderte Ausgabe, Änderung Nr. 2).

3.10.1. Ausrüstung, Reagenzien und Lösungen: Kolben 2-200-2 gemäß GOST 1770; Pipetten 6(7)-2-5 und 4(5)-2-1(2); Reagenzglas P4-15-14/23 HS gemäß GOST 25336; destilliertes Wasser gemäß GOST 6709;

universelles Indikatorpapier.

3.10.2. Analyse durchführen

Der nach Abschnitt 3.4 erhaltene Rückstand nach der Kalzinierung wird durch Erhitzen im Wasserbad in 1 cm 3 Salzsäurelösung und 10 cm 3 Wasser gelöst. Die Lösung wird quantitativ in einen Messkolben überführt, das Volumen der Lösung mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt und gemischt – Lösung A; die Lösung wird für die Bestimmung von Magnesium gemäß Abschnitt 3.11 aufbewahrt.

5 cm 3 Lösung A (entsprechend 0,5 g des Arzneimittels) werden in ein Reagenzglas pipettiert, mit einer Lösung von Natriumhydroxid unter Verwendung von Universalindikatorpapier neutralisiert (Probe zum Mitnehmen), das Volumen der Lösung wird auf 8 cm eingestellt 3 mit Wasser, 1 cm 3 Natriumhydroxidlösung wird hinzugefügt und gemischt, 1 cm 3 Murexidlösung hinzugefügt und erneut gemischt.

Es wird davon ausgegangen, dass das Arzneimittel die Anforderungen dieser Norm erfüllt, wenn die rosa-violette Farbe der analysierten Lösung mit einem rosa Farbton, die nach 1–2 Minuten im Durchlicht vor dem Hintergrund von Milchglas beobachtet wird, nicht intensiver ist als die Farbe der Referenzlösung, die gleichzeitig mit der analysierten Lösung hergestellt wurde und im gleichen Volumen enthält: für das Arzneimittel „chemisch rein“ – 0,005 mg Ca; für das Präparat „rein zur Analyse“ – 0,005 mg Ca; für das „reine“ Präparat - 0,005 mg Ca;

1 cm 3 Natriumhydroxidlösung und 1 cm 3 Murexidlösung. Die Farbe der Lösung bleibt 10 Minuten lang stabil.

3.10.1; 3.10.2. (Geänderte Ausgabe, Änderung Nr. 2, 3).

3.11. Bestimmung des Massenanteils von Magnesium

3.11.1. Ausrüstung, Reagenzien und Lösungen:

Kolben Kn-1-50-14/23 THS oder Kn-2-50-18 THS gemäß GOST 25336; Pipetten 4(5)-2-1(2) und 6(7)-2-5(10); destilliertes Wasser gemäß GOST 6709;

Art und Typ des Behälters: 2-1, 2-4, 2-9, 6-1, 6-3, 11-1, 11-4.

Verpackungsgruppe: III, IV, V, VI, VII.

Transportbehälter sind mit Gefahrenzeichen gemäß GOST 19433 (Klasse 8, Unterklasse 8.1, Zeichnung 8, Klassifizierungscode 8113) und UN-Seriennummer 1759 gekennzeichnet.

(Geänderte Ausgabe, Änderung Nr. 1, 2, 3).

4.2. (Gelöscht, Änderung Nr. 3).

4.3. Der Transport des Arzneimittels erfolgt mit allen Verkehrsträgern gemäß den für diese Transportart geltenden Vorschriften für die Güterbeförderung.

4.4. Das Medikament wird in geschlossenen Behältern in überdachten Lagerhallen gelagert.

5. HERSTELLERGARANTIE

5.1. Der Hersteller garantiert, dass Ammoniumchlorid die Anforderungen dieser Norm vorbehaltlich der Transport- und Lagerbedingungen erfüllt.

5.2. Die garantierte Haltbarkeit des Arzneimittels beträgt drei Jahre ab Herstellungsdatum.